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挥发性有机物气相色谱仪检测器的维护:检测器的收集器、检测器接收塔、火焰喷嘴、检测器基部、色谱柱螺帽等处,须用丙酮溶液清洗,一般超声2小时,至清洗干净,清洗后用电吹风吹干备用。柱温箱的维护:柱温箱的外壳、容积区间,可用脱脂棉蘸乙醇擦洗。维护周期:气相色谱仪维护周期一般定为3个月。实际工作中可根据仪器工作量和运转情况适当延长或缩短维护周期。
挥发性有机物气相色谱仪
TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染,仪器的基线出现抖动、噪声增加。有必要对检测器进行清洗。HP的TCD检测器可以采用热清洗的方法,具体方法如下:关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到20~30ml/min,设置检测器温度为400℃,热清洗4~8h,降温后即可使用。
国产或日产TCD检测器污染可用以下方法。仪器停机后,将TCD的气路进口拆下,用50ml注射器依次将丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂)无水乙醇、蒸馏水从进气口反复注入5~10次,用吸尔球从进气口处缓慢吹气,吹出杂质和残余液体,然后重新安装好进气接头,开机后将柱温升到200℃,检测器温度升到250℃,通入比分析操作气流大1~2倍的载气,直到基线稳定为止。
对于严重污染,可将出气口用死堵堵死,从进气口注满丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂),保持8h左右,排出废液,然后按上述方法处理。FID检测器在使用中稳定性好,对使用要求相对较低,使用普遍,但在长时间使用过程中,容易出现检测器喷嘴和收集极积炭等问题,或有机物在喷嘴或收集极处沉积等情况。对FID积炭或有机物沉积等问题,可以先对检测器喷嘴和收集极用丙酮、甲苯、甲醇等有机溶剂进行清洗。
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