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影响原子荧光空白的因素
测定介质的选择及浓度的影响选择HNO3、HCl、HClO4、H3PO4和H2SO4等进行了实验,结果表明:以HClO4和H3PO4作介质响应值较低,在H2SO4溶液中能得到较大灵敏度,但空白值也高。在HNO3和HCl溶液中的荧光强度差别不大。在5%一25%的和5%一20%的盐酸中荧光强度基本稳定。
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原子荧光光谱仪操作步骤
1:开启电脑
2:开启气,泵电源,主机电源,然后打开电脑桌面上的原子荧光光度计的应用程序,选择所要做的元素,点击“确定”。
3:点击“文件”,进行1“气路自检”,“断续流动和自动进样器自检”,“空心阴极灯和电路自检”。
4:点击“文件”-------“连接数据库”也可以“生成新数据库”----扩展名不变将*键改掉即可。
5:点击“运行”-------“点火”。
6:点击“运行”-------“样品测试”,半小时后可点击“停止“,此时仪器稳定,这个过程是预热的过程。
7:点击“条件设置”依次设置
a:“测量条件”均为默认值,只有空白判别值可根据自身条件设置,一般采用默认值为好。
b::“仪器条件”中负高压设成280,当做时,将B道灯电流设成15,其余均为默认值
c:“自动进样参数”和“断续流动程序”均为默认值,无需重设置。
d:“道标准样品参数”只需将溶液浓度输入即可。
8:点击“空白测量”中的“标准空白”,当两个相邻的数值之差小于所设定的空白判别值时就会自动停止。
9:点击“标准测量”--------“测量标准曲线”--------输入文件名------确定
10:当上面的步骤完成后就开始测样品。*行样品空白的测量,点击“空白测量”------“样品空白”。
11:点击“参数”的设定,然后确定。点击“样品测量”,--------输入文件名------确定-----开始做样。
12:点击“文件”------“打印样品分析报告”,出现对话框,输入信息,选择要打印的范围,点击打印。
细数“原子荧光光谱仪”的点滴
1特点
1、仪器价廉、结构简单、故障率低;
2、非色散系统、光程短、能量损失少;
3、灵敏度高、检出限低、线性范围宽、精密度好;
4、谱线简单,干扰少;
5、接收多条荧光谱线
2注意事项
1、在测量前,一定要打开气,并调整好压力。
2、一定注意各泵管无泄漏,定期向泵管和压块间滴加硅油,防止磨漏。
3、实验时注意在气液分离器中不要有积液,以防溶液进入原子化器。
4、在测试结束后,一定在还原剂溶液杯和载液容器内加入蒸馏水,运行“清洗”程序以清洗管道。关机后熄气,防止酸液回流而腐蚀气路,并打开压块,放松泵管,再次测量前重新调整压块的松紧。
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