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原子荧光使用禁忌和故障排除要点
原子荧光光谱法是一种痕量和超痕量分析方法。因此,在测定较高含量样品时,应预先稀释后进行测定,如不慎遇到含量时(特别是Hg)则管路系统将受到严重 污染。 处理方法可将载流/样品进样管放入10%HCl(V/V)溶液中,启动蠕动泵不断 进行清洗,如仍然难以清洗干净时,则需更换聚四氟乙稀管路,一般情况下,均可得明显改善,如仍有残余难以情况下,则需对石英炉管情况,按照说明书将石英炉管拆下,用20—30%王水浸泡24小时左右。然后再用去离子水清洗干净,晾干或置于烘箱内烘干后使用。
原子荧光光谱仪使用时的注意事项
(1)ICP原子化器的维护 ICP原子化器的各种炬管多为玻璃材料制成,容易破碎和堵塞,所以要小心使用,不要碰击硬物或摔碎。如果被样品残留物堵塞,可以用酸洗或溶剂清洗。
(2)光电倍增管检测器的维护 光电倍增管怕强光照射,强光照射会使其发生疲劳效应,使其性能变差。因此,要使其置于暗处,此外还要防尘、防潮。要常常用软毛刷、洗耳球去吹刷积尘。一旦发现性能下降,应进行检查,从易至难,逐一查找。
原子荧光光谱仪器分析佳的条件
1.载气流量的挑选载气的效果便是携带被测元素的氢化物到原子化器进行原子化,载气流量太大就会形成气流速度快,减弱原子浓度,导致原子化效率下降,然后影响灵敏度,但气流小则会形成信号不稳定,影响原子化效率,一般选用推荐值。
2.屏蔽气的挑选屏蔽气的首要效果是对原子化环境进行屏蔽,避免氢化物被氧化,同时减少荧光猝灭现象,屏蔽气太小会形成屏蔽效果不好,影响信号的灵敏度和稳定性,太大则会形成影响原子化效率,灵敏度下降。
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