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原子荧光光谱仪使用时的注意事项
(1)ICP原子化器的维护 ICP原子化器的各种炬管多为玻璃材料制成,容易破碎和堵塞,所以要小心使用,不要碰击硬物或摔碎。如果被样品残留物堵塞,可以用酸洗或溶剂清洗。
(2)光电倍增管检测器的维护 光电倍增管怕强光照射,强光照射会使其发生疲劳效应,使其性能变差。因此,要使其置于暗处,此外还要防尘、防潮。要常常用软毛刷、洗耳球去吹刷积尘。一旦发现性能下降,应进行检查,从易至难,逐一查找。
原子荧光光度计中常见故障及排除方法
仪器灵敏度低
在检定过程中,由于要检定仪器的测量线性及检出限,需要在仪器上测量 ng/mL、 ng/mL、 ng/mL、1 ng/mL锑混合标准溶液的线性。重复测量3次,记录荧光强度值,按照线性回归计算斜率b,再对空白溶液连续进行11次荧光强度测量,计算其标准偏差,然后计算仪器的检出限QL。JJG939-2009《原子荧光光度计检定规程》要求仪器检出限为 ng。检定中经常碰到仪器灵敏度低,调整仪器的灯电流和负高压后仍无法达到检定规程的要求,这就需要排查解决灵敏度低的问题。
首先检查炉丝是否老化,必要时更换炉丝,然后检查原子化器位置是否偏移造成焦距的变化而影响仪器的灵敏度。调光不好,焦距不在炉芯中心也会造成仪器灵敏度低,这就需要重新调整炉芯和光路位置。载气流量低,排废太快,载流管或毛细管变形或折弯等原因,都会造成标准溶液无法正常原子化而导致仪器灵敏度降低,这就需要检查仪器的进样系统,有必要时需更换仪器进样系统管路。在检定过程中,经常碰到仪器所使用的气纯度不够而造成仪器灵敏度降低,更换高纯度气后可解决此问题。所选用元素灯的强度也会对仪器的灵敏度造成影响,在仪器灵敏度较低时需要更换元素灯。
主要部件及功能
光源早期的荧光分光光度计,配有能发生很窄线的低压灯。使用高压灯,谱线被加宽,而且也存在高强度的连续带。然而,一个完整的激发光谱的测定需一种能发射从可见到紫外范围的较高强度的光辐射的灯。氙弧灯能适于此条件,因此,它是目前在荧光分光光度计中广泛使用的光源。
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