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苯、甲苯混合物的气相色谱分析

色谱定性分析的任务是确定色谱图上每个峰代表什么组分，其依据是每个峰的保留值。因为在一定的色谱条件下，每种物质的峰都有一个确定的保留值。色谱定量分析的任务就是确定每个峰相当于组分的重量，其依据是待测组分的质量与检测器的响应信号成正比。如果待测组分含量变化不大，并已知组分的大概含量时，可采用单点校正法定量。

三、仪器及试剂

仪器：SP-2010A气相色谱仪(或其他型号)、1uL微量注射器

试剂：苯、甲苯

四、实验步骤

1.色谱条件

色谱柱子： SP-30

柱温：90⁰C

气化室温度：200⁰C

检测器(氢焰)温度：220⁰C

载气N₂流速：25～60mL/min

H₂流速：25～50mL/min

空气流速：450～550mL/min

2.保留值的测定

在上述条件下，通用微量注射器每次分别吸取苯、甲苯各1.0uL，进行气相色谱分析，记录色谱图，准确测量各组分的保留时间(t_r)及峰高或峰面积。

3.样品的保留值及含量的测定

取混合样品1.0uL，在与纯试剂相同的条件下进行色谱分析，准确测量各组分的保留值及峰高或峰面积，开展定性定量分析，求出各组分的百分含量。

五、实验结果

参数组分		t_r(cm)	H(cm)或Ａ(cm²)	定性结果	定量结果
标样	苯
标样	甲苯
样品	1号峰
样品	2号峰

根据定量公式：

算出各组分的百分含量。

六、注意事项

1.注射器使用前应先用丙酮或无水乙醇抽洗6-8次左右，然后再用所要分析的样品抽洗6-8次左右。

2.氢气是一种危险气体，实验过程中一定要按要求规范操作，而且色谱实验室一定要有良好的通风设备。

3.氢焰检测器的温度要大于100⁰C，以防止水蒸气在检测器中冷凝

苯、甲苯、二甲苯分析气相色谱仪GC-2010的详细描述：
温控指标：
1)柱箱：室温+5℃-400℃ 精度：0.1℃ 显示精度更高达 0.01℃
2)进样器：室温+5℃-400℃ 精度：0.1℃ 显示精度更高达 0.01℃
3)检测器：室温+5℃-400℃ 精度：0.1℃ 显示精度更高达 0.01℃
4)柱温箱体积： 248＊248＊260MM
5)程序升温阶数：五阶线性程升
6)程序升温速率：0.1℃~40℃ (0.1℃增量)
7)各阶恒温保持时间：0~9999.9min(0.1min增量)

检测器技术指标：

检测器	敏感度/灵敏度	噪音	漂移	线性	特点
FID	Mf≤1×10 -11 g/s苯	≤ 0.02mV	≤ 0.15mV/h	≥107	圆形收集极，刚玉瓷喷嘴
TCD	S≥3000mV.ml/mg苯	≤ 0.02mV	≤ 0.15mV/h	≥105	进口铼钨丝、恒流供电
ECD	M≤1×10-13g/mlr-666	≤ 0.02mV	≤ 0.15mV/h	≥104	耐高温Ni63放射源
FPD	Mp≤2×10-11g/sec1605 Ms≤5×10-11g/sec噻吩	≤ 0.02mV	≤ 0.15mV/h	≥103	单火焰设计、适用于残留分析
NPD	Mf≤5×10-12g/s 偶氮苯 Mf≤5×10-12g/s马拉硫磷	≤ 0.02mV	≤ 0.15mV/h	≥103	进口铷珠、适用于残留分析
注：外型尺寸: 660＊460＊465mm 整机重量：60 kg 输入电源：AC 220V±10% 50HZ 2KW

仪器配置

1	Gc-2010气相色谱分析仪	1台	：(0) 固定：传真：： 9370552 公司：www.zkpyq.com 电子：9370552 滕州中科谱分析仪器有限公司主营：气相色谱仪;液相色谱仪;氮氢空发生器;毛细管柱;水质分析仪;分析仪器耗材;超声波;各种化学物品实验分析
2	氢火焰(FID)检测器	1套
3	分析柱	1支
4	色谱工作站	1套
5	空气、氮气、氢气气源	1套
6	电脑打印机自配	1台