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一:原理
将样品和消化液置于消化管中,在数字程控恒温消解仪上进行梯度温度控制加热,使样品*消化后用于各种仪器分析和化学分析。
二:消化样品范围
食品样品,环境样品,生物样品(血,尿,毛发),化妆品等。
三:适用分析范围
火焰原子吸收光谱仪和无火焰原子吸收光谱仪,原子荧光光谱仪,ICP-AES,ICP-MS极谱仪 ,化学分析等方法的样品前处理。
四:性能
(1) (1) 温度范围:
室温至300℃(特别说明:温度指恒温块温度,消解的样液温度和消化液的沸点*)。
(2) (2) 稳定性:±3℃。
(3) (3) 消化孔数:16孔,孔径:18mm,适用于外径16mm的试管。
(4) (4) 功率:800W
(5) (5) 温控方法:用拨码设定消解温度。
五: 试剂和器材:
(1) (1) 消化液:HNO3+高酸(4+1)
(2) (2) 塑料镊子或竹夹子:用于从浸泡玻璃器材的10%HNO3液中取物.
(3) (3) 消化管:外径38mm×长100mm平低硬质玻璃,消化前用10%HNO3浸泡过夜,洗净晾干或干燥后使用.
六: 样品消解法:
1: 食品样品消解:
(1) (1) 将消解仪移入通到厨房中设加热至120℃.
(2) (2) 液体样品(如白酒,纯净水,天然水等)吸取1-10.0ml(样品至消化管中,加入三粒玻璃珠)将消化管放入消解仪上120℃加热至近干,加入1.0ml(消化液240℃恒温消解至近干,取下放冷,定容一定体积进行测定).
(3) (3) 一般性食品(如色酒,饮料,水果糖,冲剂,面食品,粥类等)称取0.500-1.000g样品至消化管中,加入三粒玻璃珠,加入10.0ml消化液,消化管放入消解仪上160℃消化约1-3h)至消化液澄清后,240℃恒温消解至*,取下至冷,定容至一定体积进行测定.
(4) (4) 含大量油脂和沉淀物的食品(如肉食品,香肠,豆油,奶粉,奶糖,巧克力等)称取0.300-0.500g样品至消化管中加入三粒玻璃珠,加入10ml消化液,将消化管放入消解仪上160℃消化3h,如果溶液已澄清240℃恒温消解至近干,取下放冷,定容至一定体积进行测定.
2: 水样消解:
吸取1.00-10.0ml样品至消化管中,加入三粒玻璃珠,将消化管放入消解仪上120℃加热至近干,加入消化剂(清洁水加入0.50ml消化剂,污水加入2ml消化剂)240℃恒温消解至近干取下放冷,定容一定体积进行测定.
3: 发样消解:
称取0.200g样品至消化管中加入三粒玻璃珠加入5.0ml消化液于消解仪上160℃消化30min.240℃恒温消解至近干,取下放冷,定容至一定体积进行测定.
4: 化妆品消解:
取0.100-0.200g化妆品至消化管中,加入三粒玻璃珠加入5-10ml消化液,160℃消化1-2h至溶液澄清240℃恒温消解至近干,取下放冷,定容一定体积进行测定.
七: 注意事项
1. 1. 部分分析方法需要将酸(消化液)赶尽才能进行分析,如极谱分析部分白墨炉测分析等.
2. 2. 部分分析法需要采用不同消化液和温度控制,如测汞,消化液-HNO3+硫酸(4+1).温控始终在160℃.
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