电位滴定仪测试高氯酸出现图谱曲线不出峰,不能自动判断终点?
我们可以从以下几个方面排查:
1、滴定剂是不是用完了;
2、计量管或管路中有气泡;
3、电极信号不稳定。
进行一步步排查。首先检查滴定剂液位,确定滴定剂是有的。然后观察计量管或管路中是否有气泡,排除计量管或管路有气泡对样品分析的影响。最后是检查电极性能。
电极性能检查步骤:
(1) 观察外形有无明显破损,看填充液是否有充足,电极内部液位需维持在加液口1cm处,若产生气泡,轻轻甩动。看结晶是否堵塞。
(2) 电极连接到仪器上后,看有无电位信号。检查电极与导线之间的连接是否牢固,是否存在松动、虚接等问题。在一些长期使用的设备中,连接部位可能会因为振动、腐蚀等原因出现接触不良,导致信号时有时无或不稳定。
(3) 观察电极在纯水里的信号波动。将电极浸没在纯水里,确保电极球泡和液络部都位于溶液下方。若信号波动大,最常见的是电极表面吸附了杂质、油污或其他物质,影响了电极与溶液的正常接触和离子交换。需用合适的溶剂或清洁剂清洗电极表面,如用稀硝酸浸泡清洗,然后用去离子水冲洗干净。或者是电极使用久了内部的电解液被污染影响电极的性能,应检查电解液的量和状态,及时补充或更换电解液。如果对电极进行了清洗维护电极信号仍波动大,那么就是高氯酸电极使用时间过长,电极膜可能会老化、损坏,导致信号不稳定。可以考虑更换新的电极。
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