LC-MS/MS 法测定生活饮用水中的丙烯酰胺

丙烯酰胺（Acrylamide）是聚丙烯酰胺的单体。聚丙烯酰胺用作絮凝剂，在生活饮用水的处理中有助于水的澄清。 丙烯酰胺已被国家癌症中心（IARC）列为Ⅱ A 类致癌物，急性毒性试验证明丙烯酰胺有神经毒性、生殖、发育毒性。 世界卫生组织规定生活饮用水中的丙烯酰胺最高不超过 0 出的问题，可能会给人类健康带来极大危害。 .5 μg/L。自来水源受到丙烯酰胺的污染已是一个很突 此前生活饮用水中丙烯酰胺的检测参照 GB/T5750.8-2006《生活饮用水标准检验方法 有机物指标》，采用 果容易受水中余氯的影响。

2018 年，国家疾控中心开始修订《生活饮用水卫生标准》，其中丙烯酰胺的最新检测 GC-ECD 法检测；该方法检测限为 0.5 μg/L，仅能正好符合丙烯酰胺限值以上含量的测定，灵敏度不足，且测定结 方法由 GC 法更新为 LCMSMS 法，灵敏度得到较大提升，且受基质干扰影响也显著减小。 本文采用岛津三重四极杆液质联用仪 LCMS-8050，建立了生活饮用水中丙烯酰胺的检测方法，供相关检测人 员参考。

实验部分：

1.1 仪器 岛津 LCMS-8050 三重四极杆液质谱联用系统。具体配置为 LC-30AD×2 输液泵， DGU-20A5 在线脱气机， SIL-30AC 自动进样器，CTO-20AC 柱温箱，FCV-20AH 流路切换阀，CBM-20A 系统控制器， LCMS-8050 三重四 极杆质谱仪，LabSolutions Ver. 5.97 色谱工作站。

1.3 标准溶液的配置 分别准确称取 10 mg 丙烯酰胺和 1 mg 丙烯酰胺 -d3 内标，用甲醇溶解并定容至 10 mL 容量瓶中，配成 1000  mg/L 丙烯酰胺标准储备溶液和 100 mg/L 丙烯酰胺 -d3 内标标准储备液。 将上述标准储备液逐级稀释，以 0.1% 甲酸为溶剂，并加入一定量内标工作液，配制成浓度为 2.0、5.0、 10.0、20.0 和 50.0 μg/L 的标准曲线工作溶液，内标浓度为 5 μg/L。

1.4 样品前处理方法 将活性炭固相萃取小柱，先用 5 mL 甲醇、5 mL 水进行活化；取水样 100 mL，加入 100 μg/L 丙烯酰胺 -d3 内标溶液 50 μL，混匀，以约 5 mL/min 的流速通过固相萃取柱，氮气吹干萃取柱，用 10 mL 甲醇洗脱，洗脱液在 40℃下用氮气吹至近干，用 1.0 mL 水溶解，过 0.22 μm 水相滤膜后上机测定。

结论：

本实验建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪 LC-30A 和三重四极杆质谱仪 LCMS-8050 联用测定生活饮用水 中丙烯酰胺含量的方法，方法采用内标法定量，在 2~50 μg/L 浓度范围内，线性相关系数为 0 为 0.03 μg/L；按照标准规定的前处理方法，在 100 mL 水样中添加 0.05~0.25 μg/L 水平的丙烯酰胺并进行加标测 .9999，仪器检出限 试，加标回收率为 94.7%~103.0%，相对标准偏差（RSD）为 1.54%~2.11%，重复进样保留时间 RSD 为 0.27%； 上述参数符合 GB 5749-2022 中的规定。该方法简单、快速、灵敏度高，可以用于生活饮用水中丙烯酰胺的含 量测定。