Nexera LC-40液相色谱测定生活饮用水中二苯胺含量

二苯胺（Diphenylamine）分子式为 C12H11N，有芳香气味，能任意溶于苯、冰乙酸和二硫化碳中，不 溶于水。二苯胺属于高效低毒农药，它的大量使用有可能对环境水体造成影响，因此有必要对水进行二苯胺的残留 监测。 目前水中二苯胺残留量的检测未有标准检验方法，文献报道水中二苯胺的检测主要有高效液相色谱法、气相色 谱法，此次生活饮用水卫生标准修订中也增加了二苯胺的检验方法，为高效液相色谱法。 本实验使用岛津 Nexera LC-40 高效液相色谱仪，对生活饮用水中二苯胺残留含量进行测定，该方法准确可靠， 灵敏度高，可用于实际生活饮用水样的检测。

实验部分：

1.1 仪器 本实验采用岛津 Nexera LC-40 液相色谱仪，具体配置为： 系统控制器：CBM-40Lite 脱气机：DGU-405R 输液泵：LC-40B×2 自动进样器：SIL-40C×3 柱温箱：CTO-40S 色谱工作站：LabSolutions Ver. 5.97

1.2 分析条件 色谱柱：Shim-pack GIST C18 (250 mm x 4.6 mm I.D., 5 μm， P/N:227-30017-08 岛津（上海）实验器材有限公司） 流 动 相：A：0.02 mol/L 乙酸铵； B：甲醇 流 速：1 mL/min 柱 温：40℃ 检测波长：280 nm 进样体积：100 μL 洗脱方式：等度洗脱，A：B=30：70

1.3 标准品与试剂  标准品：购于上海安谱，于 -20℃冰箱保存，备用。 甲醇：色谱级，室温保存。 乙酸铵：LCMS 级别，室温保存。 实验用水：由 Milli-Q Plus 水净化系统经去离子与二次净化制得。

样品前处理：取 C18（200mg/3mL）固相萃取柱，依次用 10 mL 甲醇、10 mL 纯水过柱活化后，准确量取 100 mL 水样， 以一定流速过固相萃取柱，并用 20% 甲醇水将干扰物冲洗下来，并将固相萃取柱用真空泵抽干，用 4 mL 75% 甲 醇水浸泡吸附剂 10 min 后，将目标物洗脱下来，并用流动相定容至 5 mL，过膜后滤液用于高效液相色谱测定。

结果与讨论：3.1 标准品溶液色谱图 精密量取二苯胺标准品适量，用甲醇稀释成浓度为 1000 mg/L 的标准储备液，然后用流动相稀释成 50 mg/L 的中间液，最后用流动相稀释配制成浓度为 0 浓度的标准溶液，按 1.2 中的分析条件进行测定，二苯胺标准品溶液色谱图如图 2 所示。 .001、0.002、0.01、0.02、0.10、0.20、0.4

为了考察仪器灵敏度，选择低浓度标准溶液（见图 4），按照上述分析条件进行测定，以峰到峰作为信噪比 0 计算方法，根据 S/N=3，确定二苯胺的检出限 (LOD) 为 0 .015 µg/L。  .30 µg/L，具体结果如表 1，同时本实验方法的检出限为

本文采用岛津 Nexera LC-40 高效液相色谱系统对生活饮用水中的二苯胺含量进行测定。二苯胺在 0.001-2  mg/L 浓度范围内均具有较好的线性关系，线性相关系数大于 0 加标回收实验回收率在 86.3-103.5% 之间，连续 6 次进样保留时间 RSD% 为 0 .999，检出限在 0 .01-0 .30 µg/L，定量限在 1 .04%；峰面积 RSD% 为 0 .0 µg/L， .10- 3.57%，系统精密度良好。该方法准确可靠，灵敏度高，可用于实际生活饮用水样的检测。